高壓固定床裝置是綜合反應容器,根據反應條件對反應釜結構功能及配置附件的設計。廣泛應用于各種催化反應、高溫高壓合成、加氫反應釜、氣液兩相、液液兩相、放熱反應、組成測試、穩定性,腐蝕性測試、精細化工、超臨界反應、催化劑評價(jià)和發(fā)展等。 從開(kāi)始的進(jìn)料-反應-出料均能夠以較高的自動(dòng)化程度完成預先設定好的反應步驟,對反應過(guò)程中的溫度、壓力、力學(xué)控制,攪拌、鼓風(fēng)等反應物、產(chǎn)物濃度等重要參數進(jìn)行嚴格的調控。在實(shí)驗中反應速度慢的潛在原因主要有兩點(diǎn):
1、攪拌類(lèi)型
主要是攪拌對底部催化劑的混合效果,因氫氣在溶劑中溶解度較小,反應體系中多呈氣態(tài)存在;原料溶解在溶劑中,為液態(tài);催化劑為固態(tài)。微觀(guān)上看,反應發(fā)生在催化劑表面,良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過(guò)并發(fā)生反應,同時(shí)把產(chǎn)物帶走。實(shí)驗室小試時(shí)多用磁力攪拌,因量小加上磁力有研磨催化劑的作用,一般反應快;
中試時(shí),推進(jìn)式攪拌槳以下壓式混合反應體系,效果較好。雷尼鎳因較重,受攪拌效果影響的因素大;鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較??;工業(yè)化生產(chǎn)時(shí),規模更大,攪拌效果較差,一般都比中試反應慢;傳統錨氏攪拌沒(méi)有方向,雙向均可正常攪拌;推進(jìn)式攪拌槳有方向,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差。
2、PH值
該因素為優(yōu)化催化氫化工藝時(shí)易忽略的關(guān)鍵點(diǎn),PH值通過(guò)影響催化劑活性而影響反應速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高,酸性條件下活性差,可通過(guò)補加胺類(lèi)來(lái)提高反應液堿性;鈀碳在酸性條件下活性較高,在堿性條件下活性差,可通過(guò)補加醋酸來(lái)提高反應液酸性。上述酸堿性不能太高,不能用強酸強堿,需要考慮設備的穩定性和對后處理的影響。
要想保證長(cháng)期安全運行需注意工作前物料添加不要超過(guò)釜體容積的2/3,保證設備不在超負荷條件下長(cháng)期運行。特別是帶磁力攪拌的反應釜,在工作過(guò)程中溫度高于100度以上時(shí),要通入冷卻水,保證磁力攪拌器能夠正常運作,而不會(huì )因為溫度過(guò)高而提早損壞。蓋釜蓋前,要注意用軟布擦拭釜蓋與釜體間的密封面,而且平日的使用或清洗過(guò)程都要保護好密封面。